郓曹固相萃取柱在动物组织中盐酸克仑特药物残留检测

实验材料

（1）固相萃取小柱，德国Simon Aldrich PCX固相萃取柱 (150mg/6mL)

（2）郓曹固相萃取仪，YCCQ-12F

（3）四种β-激动剂药物：盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺等4种β-激动剂药物。

2. 试样的制备

取猪肝空白样品，经过液液萃取初步处理后，添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试样。

3. 净化

依次用甲醇5mL、水5mL和30mol/L盐酸5mL润洗固相萃取小柱，将上述备用液过柱，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱Classic PCX小柱，收集洗脱液于具塞玻璃试管中，50℃下氮气吹干。在样液过柱和洗脱过程中流速控制在1mL/min左右。

4. 衍生化及检测

将上述盛有残渣的具塞玻璃试管放入50℃烘箱中加热片刻，除去水分后，加入甲苯100μL和双*基硅基三fu乙酰胺（BSTFA）100μL，涡旋振荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1小时，冷却后加入300μL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析（色谱柱：DA-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm，P/N:1525-3002）。

5. 结果

（1）回收率实验（精密度和准确度）

将猪肝空白样品经过液液萃取初步处理后，分别添加定量的标准溶液，配制1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L五个浓度的试样溶液，每批次内同浓度做5次平行实验，共4个批次